一、前言
        煉化裝置檢修作業(yè)離不開切割，焊接和進(jìn)塔入罐作業(yè)，而煉化裝置的工藝介質(zhì)又大都是易燃、易爆、有毒、有害的物質(zhì)，因此，煉化裝置在檢修時(shí)動(dòng)火、清罐和進(jìn)入有毒有害的空間作業(yè)之前，就必須進(jìn)行化驗(yàn)安全分析。我們?cè)趯?shí)踐中研究出了分析準(zhǔn)確度較高分析方法──氣相色譜法，該方法能夠快速準(zhǔn)確地分析化驗(yàn)安全氣體，在我廠裝置檢修作業(yè)中起到了巨大的作用，保證了檢修作業(yè)的快速、高效、安全、成功。
        二、煉化裝置檢修作業(yè)中安全氣體色譜分析方法
        （一）可燃?xì)怏w濃度分析方法
        采用HP-1 毛細(xì)管色譜分離柱，應(yīng)用氫火焰離子化檢測(cè)器，在HP4890 氣相色譜儀上對(duì)可燃?xì)怏w濃度進(jìn)行分析，色譜儀的操作條件如下。
        1.載氣：高純氮?dú)?，?jīng)5A 分子篩和硅膠干燥、凈化。2.色譜柱：長50 米，內(nèi)徑0.02mm 石英毛細(xì)管色譜柱。3.檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：HP GC 化學(xué)工作站5.定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。
        （二）檢修作業(yè)場(chǎng)所中氧含量分析方法
        檢修作業(yè)場(chǎng)所中氧含量分析采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器，閥自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，使用不銹鋼填充柱，用純凈的空氣做標(biāo)樣，在HP4890（TCD）氣相色譜儀上對(duì)樣品進(jìn)行分析。
        1.載氣：高純氫氣，經(jīng)5A 分子篩和硅膠干燥、凈化。2.載氣流速：40-50ml/min3.色譜柱：長0.5 米，內(nèi)徑2mm的13X分子篩色譜柱。4. 操作溫度：柱溫，50℃ ，進(jìn)樣器：120℃ ，檢測(cè)器：200℃。5.檢測(cè)器：單臂熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）。6.定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。
        （三）硫化氫氣體含量分析：
        采用TCD檢測(cè)器，硫化氫專用分析柱，采用閥自動(dòng)進(jìn)樣。用已知H2S 濃度的標(biāo)樣，求出H2S 的校準(zhǔn)因子，用外標(biāo)法可準(zhǔn)確的測(cè)定出樣品中的H2S 含量。色譜儀操作條件如下。
        1.載氣：高純氫氣，經(jīng)5A 分子篩和硅膠干燥、凈化。2.載氣流速：50-60ml/min。3.色譜柱：長1 米，內(nèi)徑2.5mm 的PorapakQS 聚四氟乙烯填柱。4.操作溫度：柱溫，80℃；進(jìn)樣器：150 ℃；
        檢測(cè)器：250℃。5.檢測(cè)器：單臂熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）。6.定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。
        （四）一氧化碳、二氧化碳含量分析方法
        1.載氣流速：50-60ml/min。2.色譜柱：長1 米，內(nèi)徑2.5mm的Porapak QS 聚四氟乙烯填充柱。3. 檢測(cè)器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）。4. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：HP GC 化學(xué)工作站。5. 定量分析方法：峰面積外標(biāo)法。
        三、分析的安全標(biāo)準(zhǔn)
        （一）可燃?xì)怏w濃度的安全標(biāo)準(zhǔn)
        檢測(cè)出可燃?xì)怏w濃度（體積百分比）是否符合安全動(dòng)火標(biāo)準(zhǔn)，這與其爆炸極限密切相關(guān)。當(dāng)可燃?xì)怏w爆炸下限大于10%時(shí)，可燃物含量小于等于1%為合格；當(dāng)可燃?xì)怏w爆炸下限小于10%且大于4%時(shí)，其可燃物含量小于等于0.5%為合格；當(dāng)可燃物含量爆炸下限大于1%且小于4%時(shí)，其可燃物含量小于等于0.2%為合格；當(dāng)可燃?xì)怏w爆炸下限小于等于1%時(shí)，其可燃物含量控制在爆炸下限的20%以下為合格；混合氣體以其中爆炸下限最低的可燃?xì)怏w為準(zhǔn)。
        （二）氧氣濃度安全標(biāo)準(zhǔn)
        有限空間作業(yè)場(chǎng)所氧氣含量為19.5%-23.5%范圍內(nèi)為合格。
        （三）有毒有害物質(zhì)濃度安全標(biāo)準(zhǔn)
        有限空間作業(yè)場(chǎng)所的有毒有害物質(zhì)濃度不超過國家規(guī)定的車間空氣中有毒物質(zhì)的最高容許濃度指標(biāo)為合格。
        四、檢修作業(yè)安全分析技術(shù)要點(diǎn)
        （一）分析時(shí)間的選擇
        分析時(shí)間一般不得早于動(dòng)火前半小時(shí)。分析結(jié)果只在一定時(shí)間內(nèi)有效。
        （二）取樣地點(diǎn)的選擇
        取樣地點(diǎn)的選擇一定要有代表性。對(duì)于體積較大的塔、罐、釜等有限空間作業(yè)場(chǎng)所，必須取具有代表性的上、中、下三個(gè)部位，且每個(gè)點(diǎn)至少重復(fù)取樣分析兩次以上。對(duì)于含可燃?xì)怏w的廠房，要重點(diǎn)測(cè)定廠房裝置周圍及其管線，當(dāng)各個(gè)點(diǎn)分析都合格時(shí)，分析結(jié)果才為安全。
        （三）取樣器的要求
        采樣器必須帶有較長的管子，取樣管可以自由地伸入檢修作業(yè)場(chǎng)所的任何地點(diǎn)，確保所取樣品具有代表性。所取樣品立即分析，切不可放置過長時(shí)間。
        （四）有毒物質(zhì)的聯(lián)合作用
        當(dāng)所檢修作業(yè)的容器內(nèi)含有多種毒物時(shí)合作用問題，如當(dāng)CO 與H2S 或氮氧化物同時(shí)存在時(shí)，均可出現(xiàn)相乘作用，所以當(dāng)容器中有兩種以上毒物同時(shí)存在時(shí)，應(yīng)考慮毒物的聯(lián)合作用。
        五、結(jié)論
        煉化裝置的檢修作業(yè)是一項(xiàng)復(fù)雜的系統(tǒng)工程，其中的動(dòng)火、入罐等進(jìn)入有限的空間作業(yè)的化驗(yàn)安全分析，又是確保檢修作業(yè)安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。利用氣相色譜法能快速準(zhǔn)確測(cè)定出煉化裝置檢修作業(yè)中的可燃?xì)怏w濃度、空間氧含量濃度以及有毒有害氣體硫化氫、一氧化碳、二氧化碳?xì)怏w的濃度，保證了煉化裝置檢修作業(yè)的安全和施工人員的生命安全，其經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益都是巨大的。